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红外分光光度计测定水中石油类的分析探讨
2019-12-27 11:12
1、前言
        石油类及其产品属低毒物质,浓度高时对人体可以引起不同程度的危害。随着工业化发展的加快,大量的油田开采,地下输油管道的建立,私家车的大量增加,石油类对水资源的影响也越来越大,这也导致国家对石油类污染越来越重视。
        石油类是多种烃的混合物,主要包括链烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃4类。芳香烃中的多环芳烃,虽然含量较少,但是毒性很大,有很强的致癌性[1]。石油类不仅能残留于土壤环境中,对其造成危害,也会对水质造成严重污染。石油类漂浮在水面上,会阻止水体与空气的热交换,从而影响水体的自净作用,威胁到水生生物的生存。石油类被吸收后,不易代谢、降解,能在生物体中富集、残留,并把石油类中的有毒物质带入食物链。石油类气体挥发后可直接通过皮肤、呼吸系统等渠道进入人体,危害人体健康。吸入高浓度的石油类气体,会出现头痛、恶心、呕吐等急性中毒症状,同时伴有呼吸困难、血压下降,严重者甚至死亡。
        由于油是多种成分组成的混合体,一直以来,国际上存在着很多种测油方法。红外分光光度法测油是一种比较成熟的测量方法,也是中国国标方法之一,是现阶段水质石油类检测中最常用的方法。本方法优势在于灵敏度高、适用范围广和测定结果受样品中油品组成影响小的特点。
2、红外分光光度法基本原理
        红外分光光度法是用四氯化碳萃取样品中的油类物质,然后将萃取液用无水硫酸钠吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香烃中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类的浓度。
        2.1术语和定义
        2.1.1总油
        指在国标标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,包括石油类和动植物油类。
        2.1.2石油类
        指在国标标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
        2.1.3动植物油类
        指在国标标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
        用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取物用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质,根据国家标准“GB/T 16488—1996”应用红外分光光度法测定水中油类物质和动植物油,在波数 3030 cm-1、2960cm-1、2930 cm-1波长处的振动产生吸收峰的原理,测定水样中的石油类。
3、仪器和试剂
        分析时使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水。
        3.1红外测油仪JDS-109V+
        3.2射流萃取器
        3.3四氯化碳(测油专用)
        3.4硅酸镁
        3.5石油类标准物质(GSB07-1198-2000,批号205940)
4、样品测定
        4.1精密度测定
        仪器建立平台后,将同一水样连续测定7次。结果的相对偏差小于5%,满足实验室要求。结果见表1。
        表1 精密度实验结果
        样品 检测结果mg/L 平均值
        mg/L 最大相对偏差%
        0.1820 0.1808 0.1840 0.1827 0.1812 0.1815 0.1810 0.1819 1.2
        4.2准确度测定
        由于地表水水质石油类3类水标准为0.05mg/L,通常检测所用的石油类标准物质含量偏大,本次实验把石油类标准物质(GSB07-1198-2000,批号205940)配置成2种浓度,标准物质1为该标准物质的原始浓度,标准物质2为稀释100倍后的浓度。用以检测红外测油仪在不同浓度检测时仪器准确度。
        为验证红外测油仪(JDS-109V+)测量的准确度,根据《中华人民共和国水利行业标准水质分析方法》中的(GB/T 16488—1996)标准,测定国家环境保护总局标准样品研究所提供的石油类标准物质(GSB07-1198-2000,批号205940),其结果如下。
        表2 准确度实验结果
        样品 标准值mg/L 检测结果mg/L 平均值mg/L 最大相对误差%
        标准物质1 52.1±2.8 52.2546 52.1052 52.1043 52.1036 52.0972 52.1330 0.3
        标准物质2 0.521±0.028 0.5374 0.5207 0.5075 0.5187 0.5168 0.5202 3.1
        以上实验结果说明,在低浓度样品的检测中,红外测油仪的准确度有所降低,但能够满足实验室水质分析工作的要求。
5、影响测量精度的主要原因
        作者从事水质分析工作多年,通过对石油类长期的检测工作,有一些心得。在日常工作中对一些地表水进行监测时,由于其石油类含量很低,这就要求分析时注意避免操作失误,造成测量结果不准。造成测量结果偏离真值的主要因素有以下3点。
        5.1器皿的清洗
        通过长时间的实际操作,发现在实际检测过程中,器皿的污染会给测定结果带来巨大的影响,它是影响分析结果的最大人为因素。为了保证器皿的清洁同时最大程度减少四氯化碳溶液的使用量,清洗时先用蒸馏水冲洗干净,干燥后用四氯化碳溶液冲洗一遍,这样就可以保证器皿清洁,不会对实验产生影响。
        为了验证器皿是否清洁,可以把最后一次洗涤器皿的四氯化碳置入石英比色皿中,建立空白平台,观察扫描后的峰型,如果没有出现锐锋,说明器皿清洗干净,如果出现锐锋, 则应重新清洗该器皿[2]。
        5.2样品的采集
        石油类采集必须用玻璃瓶,不可以用塑料瓶,以避免石油类挂在瓶壁上。采样时水样瓶一定要深入水面下20~50cm,以避开漂浮在水层表面的油膜[3]。并且严禁用水样冲洗采样瓶,不允许在实验室分装。样品的采集也是影响测量结果不准确的主要原因之一,在样品的采集过程中应该严格遵守采样规程,避免出现人为误差。
        5.3萃取剂的选择
        四氯化碳作为水质石油类检测的萃取剂,对其纯度的要求很高,现在市场有出售测油专用的,如果没有,必须先提纯四氯化碳,使其纯度满足方法要求。常用的提纯方法有酸化法、吸附法、水浴蒸馏法,但这些提纯方法成本高,效率低,并且在提纯过程中还有可能引入其他杂质,先蒸馏四氯化碳,再将蒸馏后的四氯化碳利用活性炭吸附,是精制四氯化碳的好方法[4]。
        5.4分析中注意事项
        射流萃取器在使用时应注意水样的用量,不要超过球形萃取瓶的2/3,以免水样被吸入真空泵,造成仪器损坏。四氯化碳是剧毒,操作时一定要在通风厨中进行,注意安全。为了尽可能减少四氯化碳对环境的污染,应对使用过的四氯化碳进行回收。如果测定的水样中石油类含量很低或没有含量,使用过的四氯化碳可以经过活性炭过滤后回收,回收后的四氯化碳可以通过建立空白平台检测,如果检测没有石油类含量的可以继续使用。由于四氯化碳极易挥发,被人体吸入后有很大伤害,因此,在测定石油类时一定要在通风厨内进行,最好能配备单独的实验室。测定石油类的同时,应避免测定其它有机物,以免造成交叉污染,影响测量准确度。实验室温度过高,四氯化碳易挥发,影响测量结果。实验室温度过低,石油类溶液凝结挂在器皿壁上,使所测结果偏低。因此有条件的实验室最好配备空调,控制实验室温度,提高测定结果的准确度。

 

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